固定污染源废气硫酸雾的测定 离子色谱法
对于有组织排放废气,将滤筒制备成250 ml试样时,本方法检出限为0.12 μg/ml,当采样体积为400 L,检出限为0.08 mg/m3,测定下限为0.3 mg/m3,测定上限为500 mg/m3。对于无组织排放废气,将滤膜制备成250 ml试样时,本方法检出限为0.12 μg/ml,当采样体积为3 m3,检出限为0.01 mg/m3,测定下限为0.04 mg/m3。本方法采用玻璃纤维滤筒或石英纤维滤筒采集有组织排放中颗粒物样品,用超细玻璃纤维滤膜或石英纤维滤膜采集无组织排放中颗粒物样品,用水浸取,利用预处理柱除去金属阳离子后,将试样注入离子色谱仪,根据保留时间定性,仪器响应值定量,测定硫酸根离子的浓度。样品中有钙、锶、镁、锆、钍、铜、铁等金属阳离子共存时对测定有干扰,通过预处理柱处理后可去除干扰。2 中流量颗粒物采样器:80~130 L/min。4 0.45 μm超细玻璃纤维滤膜或石英纤维滤膜。注:为降低滤筒或滤膜(6.3、6.4)空白值,使用前可先用去离子水浸没滤筒或滤膜,将杯口用封口膜封好后放入超声波清洗器中清洗10 min,然后测定浸泡水的电导率,电导率值应小于0.15 mS/m,否则重复上述步骤。将洗涤完毕的滤筒或滤膜放在滤筒或滤膜架上,置于干燥箱中,干燥后放入滤筒或滤膜盒中备用。按GB/T 16157采集样品。采样前要彻底清洗采样管的采样嘴和弯管,并吹干。将滤筒装入采样管头部的滤筒夹内,连接管要尽可能短并检查系统的气密性和可靠性。将装有滤筒的采样管伸入排气筒内的采样点等速采样,根据硫酸雾浓度适当选择采样时间,同时测定必要的温度、压力等参数。采样完毕后,小心取出滤筒,放入250 ml具塞磨口锥形瓶中,并用少量蒸馏水冲洗采样嘴及弯管,洗涤液并入锥形瓶中,盖好瓶塞,带回实验室。采样嘴用棉签擦干,弯管用吸球吹干后备用。每次采样至少采集三个滤筒样品,取其平均值。按HJ/T 55执行。用配有滤膜的中流量颗粒物采样器以100 L/min流量采集颗粒物样品30 min。如硫酸雾浓度过低,可适当延长采样时间。为排除环境空气中本底硫酸盐的影响,应在无组织排放上风向处设置参照点,同时、同条件采集环境背景样品,同时详细记录采样条件。在滤筒后串联两个内装吸收液的冲击式吸收瓶采集硫酸雾,一般情况下吸收液均检不出硫酸。当烟气中硫酸雾在1 000 mg/m3以上,含湿量在30%以上时,采取强制冷却收集冷凝水进行测定的方法,水中硫酸雾的含量,最高时相当于23 mg/m3,这时滤筒的阻留效率在98%左右。浓度低、含湿量低时,阻留效率高,一般在99%以上,低浓度时接近100%。因此,在高浓度、高温度、高湿度情况下,采样时可采取强制冷却收集冷凝水测定和滤筒阻留量相加的方法,提高采样效率。在一般情况下,单用超细玻璃纤维滤筒阻留,可达到较好的效果,而不必用其他滤料多级捕集。